Laboratoire d'enseignement de RMN

 

Présentation

Responsables

Nicolas Giraud  Maître de Conférences
(Université Paris-Sud, IUT d'Orsay / LRMN UMR 8182)

Gaëlle Primault Professeur Agrégée
(Éducation Nationale, IUT d'Orsay)

Contact:

Courriel: prénom.nom[at]u-psud.fr

Adresse:

Institut Universitaire de Technologie d'Orsay
Plateau de Moulon
Bâtiment 602 / Bureau B103
91400 Orsay

Téléphone: +33 (0)1 6933 6046
Télécopie: +33 (0)1 6933 6033

Équipement :

  • Spectromètre RMN 7.05 Teslas
    (Bruker AV300 - logiciel d'acquisition: TOPSPIN® )
  • Sonde 5mm DUAL 1H / 13C avec gradient z.
  • 4 Postes de traitement de données en réseau avec le spectromètre
    (logiciel de traitement: TOPSPIN® )

Place de la RMN à l’IUT d’Orsay

La spectroscopie RMN est un domaine de la chimie analytique qui est peu enseigné du point de vue expérimental en IUT, et plus généralement en milieu universitaire. L’IUT d’Orsay est l’un des seuls établissements d’enseignement supérieur en France à posséder un Laboratoire de Résonance Magnétique Nucléaire bénéficiant d'un tel équipement entièrement dédié à l’enseignement (i.e. non partagé avec un laboratoire de recherche). Ce laboratoire est utilisé par l’ensemble des formations de l’IUT d’Orsay (DUT 2ième année, année spéciale, Licence Professionnelle de Chimie Analytique, Licence Professionnelle de Chimie Organique et Bio-organique, formation continue…), permettant chaque année à plus de 200 étudiants et stagiaires d’acquérir une formation de haut niveau expérimental : plus de 500 heures de Travaux Pratiques sont ainsi assurées tous les ans. Il est utile de préciser que le laboratoire de RMN de l’IUT d’Orsay accueille également des étudiants de L2 (option chimie analytique) dans le cadre de leur formation à la Faculté des Sciences d’Orsay.

Les développements pédagogiques importants qui sont consacré depuis de nombreuses années à l’amélioration de l’enseignement de cette spectroscopie, soutenus par l’investissement financier conséquent consacré par l’IUT d’Orsay à cet équipement (plus de 270000 € sur les 5 dernières années) se traduisent par une évolution permanente des formations dispensées. Le recrutement d’un maître de conférences en 2006 (Nicolas Giraud), effectuant sa recherche dans le laboratoire de RMN en milieu orienté de l’Université Paris-Sud (LRMN UMR 8182), a renforcé le lien entre l’IUT et la recherche académique, facilitant ainsi le transfert des développements les plus récents et les plus utiles de la spectroscopie RMN vers nos étudiants. Ce lien existait déjà depuis plusieurs années car une partie des enseignements de la licence professionnelle de chimie analytique est effectuée par le Professeur Denis Merlet, qui dirige le LRMN. En synergie avec le travail similaire effectué par le Laboratoire d’Etude des Techniques et Instruments d’Analyse Moléculaire (GCA de Paris sud, LETIAM – EA 4041 pour le développement de l’enseignement des techniques séparatives, le laboratoire de RMN de l’IUT d’Orsay propose donc une offre de formation quasiment inégalée en Chimie Analytique, qui contribue de manière significative à la réputation et aux ressources de l’IUT d’Orsay : depuis 2004, le nombre d’étudiants inscrits dans le département de chimie a ainsi progressé de 30%. Cet outil pédagogique apporte à l’IUT d’Orsay une part non négligeable de son attractivité vis à vis des autres pôles concurrents de formation initiale ou continue.

Enseignements, formations

DUT et Licences Professionnelles à l’IUT d’Orsay

L'enseignement de chimie analytique, dans lequel s'inscrivent les modules de Résonance Magnétique Nucléaire, couvre l'ensemble des semestres des cursus de L’IUT (1ère et 2ème année, Licence Professionnelle en chimie analytique (LPCA) et organique et bio-organique (LPCOB)).

Les thèmes suivants sont abordés sous forme de cours, travaux dirigés et travaux pratiques au cours de ces différentes formations :

Introduction à la RMN

Notion de spin, effet Zeeman, interaction avec un champ rf, instrumentation, échantillonnage.

RMN 1H

Intégration, déplacement chimique, couplage scalaire, système de spins de type AMX, spectre du second ordre, dosage, protons échangeables.

RMN 13C

Quantitativité et relaxation, déplacement chimique, couplages.

Autre noyaux actifs en RMN

Fluor 19, Phosphore 31, Bore, Selenium 77

RMN impulsionnelle

RMN impulsionnelle et transformée de Fourier, paramètres d'acquisition, quadrature de phase, traitement du signal (convolution, apodisation, zero filling…). Relaxation et dynamique moléculaire, effet Overhauser nucléaire. Découplages homo et hétéro-nucléaire, échos de spin, JMOD/DEPT/INEPT. Traitement quantique du phénomène de résonance magnétique (description de la dynamique de spins par l'étude de la matrice densité, formalisme des opérateurs produits ...).

RMN multi-dimensionnelle

Principes théorique et expérimental de la RMN 2D, corrélation au travers des couplages scalaires 1H-13C (XHCORR, COLOC, HMQC, HSQC, HMBC), 1H-1H (COSY), corrélation au travers des couplages dipole-dipole (NOESY).

Formation Continue

Le Laboratoire d'enseignement de RMN de l'IUT d'Orsay met régulièrement à disposition ses locaux et ses enseignants pour des actions de formation. Un stage y est animé chaque année: son programme peut être consulté sur le site de l'IUT d'Orsay.

Historique

Dès sa création, le département de chimie de l’IUT d’Orsay a privilégié le développement de la chimie analytique instrumentale, en particulier les techniques séparatives, l'infrarouge, et la spectroscopie de Résonance Magnétique Nucléaire (RMN). Notre premier spectromètre RMN (onde continue 60 MHz - Varian) a été remplacé en 1991 par un aimant supraconducteur (200 MHz - Bruker) couplé à un appareillage (sonde, console) de RMN impulsionnelle. En 1995, ce spectromètre a été mis en réseau avec quatre ordinateurs équipés du logiciel WINNMR (Bruker), permettant ainsi à tous les étudiants d’un groupe de Travaux Pratiques de traiter simultanément leurs propres données expérimentales. Dans le souci de mettre à la disposition de nos étudiants le matériel qu’ils manipuleront ensuite dans leur future entreprise, la console de pilotage du spectromètre a été remplacée en 2003 par une console AVANCE 200 (Bruker). En 2008, l'évolution de cet équipement a été poursuivie, avec le remplacement du logiciel WINNMR (devenu obsolète) par le logiciel de traitement TOPSPIN (Bruker) qui équipe à présent tous les nouveaux spectromètres produits par la société Bruker.

Enfin, depuis janvier 2010, nous avons procédé à l'installation d'un nouvel aimant supraconducteur de 7.05 Teslas (correspondant à une fréquence de résonance pour les noyaux protons de 300 MHz), et avons effectué la mise à niveau de la console d'acquisition (en AVANCE 300) ce qui a permis l'amélioration de la sensibilité (d'un facteur 3 par rapport à la configuration précédente) et de la résolution de notre spectromètre.

Grâce à ces investissements successifs, nous sommes actuellement en mesure de former nos étudiants -mais également tous les industriels que nous accueillons en formation continue- sur le type d'aimant qui est utilisé en routine dans le milieu industriel, une console électronique de génération récente, mais également de leur apprendre la manipulation des logiciels de traitement et d'acquisition actuels.